高性能膜材料是新型高效分離技術(shù)的核心材料,已經(jīng)成為廣泛應用于航天、新能源、電子、醫(yī)藥、光學等領(lǐng)域。近年來,高性能膜行業(yè)在全球范圍內(nèi)受到高度重視,其中光學薄膜、電子薄膜(聚酰亞胺、鋰電隔膜、光伏膠膜、質(zhì)子膜等)最為突出。
膜性能指標是產(chǎn)品研發(fā)和質(zhì)量控制不可少的參數(shù),主要有阻隔性能、物理性能和化學性能三大類,其中物理性能中機械強度很重要,主要包括拉伸、彎曲、穿刺、剝離、撕裂、蠕變松弛等。本文主要介紹膜性能中拉伸強度測試的相關(guān)內(nèi)容,其它測試可聯(lián)系作者共同探討。
■ 拉伸強度
膜材料拉伸測試方法通常執(zhí)行GB/T 1040標準,該標準含測試的全部內(nèi)容,包括樣品制備、測試條件、測試結(jié)果等。如需計算模量及強度,依據(jù)膜軟硬特性,需配備不同類型的引伸計和夾具。
1)引伸計:
對于硬質(zhì)膜,可選擇接觸式引伸計,接觸式引伸計通常是被動跟隨,需要啟動力才能測試。通過調(diào)整引伸計夾頭的材質(zhì)和松緊度,確保膜在測試過程中損傷最小。
對于軟質(zhì)膜,可選擇視頻引伸計,視頻引伸計為非接觸式,在樣品上標記測試點,不但可以測試拉伸強度,也可檢測拉伸和壓縮兩方向的長度變化。
全數(shù)字接觸式引伸計不需啟動力(或非常小),夾口緊貼樣品,樣品受力時尺寸發(fā)生變化,夾口內(nèi)置傳感器測試壓力變化,控制電機驅(qū)動夾臂跟隨樣品運動。這種類型引申計采用全數(shù)字輸出,精度較高,但原理較為復雜。
無引伸計測試模量:如果用試驗機的橫梁位移做為材料拉伸長度變化的依據(jù),需要考慮以下幾點:
◆環(huán)境溫度---溫度的變化會引起儀器剛度和材料物性的變化,試驗機擺放在窗邊或空調(diào)風口,都是需要考慮的因素。
◆傳感器原理---測試力值的傳感器通常由一組應變片構(gòu)成,樣品測試過程中,應變片會有微小的形變,該形變會計算到樣品長度變化范圍內(nèi)。
◆間隙的變化---樣品測試過程,夾具和傳感器間隙會有變化,夾具的安裝須按照規(guī)定的操作指導。
◆儀器剛度的變化---樣品測試過程,儀器整體會有剛度的變化,所以要考慮測試力值和儀器承載力的關(guān)系。
剛性補償:如果環(huán)境條件穩(wěn)定,由儀器(傳感器、夾具、剛性)引起微量變化是可以量化,測試出相應曲線,記錄各個載荷點對應的位移值,在測試過程中,將每個點的值實時補償?shù)綔y試曲線中,這種算法稱為“剛性補償”。剛性補償?shù)膶崿F(xiàn)要求采集速率必須較高,并且位移分辨率必須足夠精確,否則各個補償點的值沒有意義。注:下圖為補償前后曲線,以300N為例,位移變化約0.1mm,補償后,位移基本無變化。
2)拉伸夾具:選擇適合的夾具和夾具面,確保測試過程樣品斷裂位置在中部,可以得到有效的測試數(shù)據(jù)。
◆夾具面---膜材料拉伸夾具面一般采用橡膠面,邵氏硬度在80左右即可。對于軟質(zhì)膜,也有推薦聚氨酯面。
◆驅(qū)動方式---拉伸夾具閉合鎖緊方式分為手動和氣動兩類。為采用氣動夾具可消除人為上樣誤差,因膜材料厚度及硬度不同,壓縮空氣到夾具的壓力和流速必須可調(diào),確保拉伸過程中材料被加緊,且不被損壞。
◆夾具結(jié)構(gòu)-----膜材料軟硬不同,要求夾具的結(jié)構(gòu)不同。硬質(zhì)膜在拉伸夾具之間上樣即可,通過對中裝置,可確保上樣準確。軟質(zhì)膜質(zhì)地柔軟,在拉伸夾具的內(nèi)部上樣較為方便,要求夾具必須有足夠的操作空間,否則會發(fā)生夾手等情況。
3)測試參數(shù):在實際拉伸測試中,測試軟件有兩個參數(shù)條件較為重要,即:預載應力及斷裂的判定。
◆預載/應力---預應力的作用是在測試數(shù)據(jù)采集前,給試樣施加一定的拉力,避免試樣因在夾持時可能受到壓縮力而導致的試樣彎曲,從而造成應力/應變曲線開始階段的趾區(qū),進而影響測試結(jié)果。預載應力的設(shè)置,預估測試力值,可設(shè)置1%或稍小,用1 mm/min的速度移動橫梁直至預載力設(shè)置點,測試開始。
◆斷裂檢測---樣品拉伸過程中,通過力值的變化,可判定樣品的斷裂點。斷裂點的判定,對于樣品物性的分析尤為重要。斷裂的判斷可采用以下兩種方法,即:暴跌和百分比下降。斷裂發(fā)生可設(shè)置激活載荷值,即必須超過某載荷值以上,載荷發(fā)生衰減,才判定樣品斷裂。
本文結(jié)合作者對測試儀器及材料性能的認知,主要介紹膜拉伸測試的部分內(nèi)容。測試樣品的制備也很重要,尺寸的均勻性對測試結(jié)果影響較大。